近期，測試人員使用國創(chuàng)科學儀器（蘇州）有限公司的臺式X射線吸收譜儀 SuperXAFS M9000，對分子篩載體上極低含量的金屬樣品進行了X射線發(fā)射譜（XES）測量。樣品中 Fe、Co、Ni、Cu、Zn 等元素的負載量均低于 0.1%，但所得譜線仍表現出清晰的特征、良好的信噪比和優(yōu)異的分辨率，足以解析元素的占據態(tài)電子信息與局域化學環(huán)境，這表明臺式 XES 在痕量金屬中心或雜質分析場景中具有可行性和實用價值。

XES 對占據態(tài)電子（如金屬 3d 與配體 2p 的雜化）極為敏感，能夠補足XAS所提供的未占據態(tài)信息。對于分子篩負載的痕量金屬，常常以單原子、超小團簇或高度分散的配位形式存在，常規(guī)衍射或顯微手段難以直接捕捉其電子結構細節(jié)。通過對微弱的發(fā)射譜線進行高分辨率測量，研究者可以判斷金屬的價態(tài)、與氧或其他配體的鍵合特點，以及是否存在因環(huán)境或處理而產生的化學遷移或團簇化傾向。這對于催化劑設計（例如單原子催化策略）、環(huán)境樣品中毒性金屬的識別、以及精細化工與制藥中殘留金屬形式的評估，均具有重要意義。

臺式 SuperXAFS M9000 的優(yōu)勢在于把高靈敏度的光譜表征帶回了實驗室前沿：儀器對樣品形態(tài)的兼容性強，粉末、噴涂膜、成型顆粒乃至小型反應器窗口內的樣品均可測；多元素測量流程使得在同一批樣品上順序獲取 Fe/Co/Ni/Cu/Zn 等元素的占據態(tài)信息變得高效可行。與需要申請機時的同步輻射設施相比，臺式設備顯著縮短了表征周期，便于在配方—處理—表征的研發(fā)閉環(huán)中實現快速迭代，支持材料篩選與工藝優(yōu)化的常態(tài)化監(jiān)測。

在實際應用上，此類高分辨率 XES 對痕量金屬的研究具有多面向價值：一是為單原子或超分散催化劑提供電子結構依據，幫助判斷活性位的電子供受體特性及與載體的耦合強度；二是用于環(huán)境與健康相關樣品中痕量金屬化學態(tài)的區(qū)分，支持風險評估與污染源追溯；三是為質量控制與工藝放大提供結構級別的在線或準在線檢測手段，及時發(fā)現因微量雜質導致的性能偏差或穩(wěn)定性問題。尤其是在分子篩這類復雜多孔載體上，能在低于 0.1% 的負載下仍取得高質量 XES 數據，說明臺式設備在處理高度分散、低濃度活性中心時已具備足夠的靈敏度與穩(wěn)定性。

綜上所述，本次對 <0.1% 級別 Fe、Co、Ni、Cu、Zn 負載分子篩的 XES 測試，不僅驗證了 SuperXAFS M9000 在痕量金屬譜學檢測方面的能力，也展示了臺式 XES 在催化材料研發(fā)、污染物形態(tài)解析與質量控制等多種應用場景中的潛在價值，為實驗室級別開展高靈敏度電子結構表征提供了可靠工具。

圖一 Fe Kα1 line的XES圖譜。

圖二 Co Kα1 line的XES圖譜。

圖三 Ni Kα1 line的XES圖譜。

圖四 Cu Kβ1,3 line的XES圖譜。

圖五 Zn Kβ1,3 line的XES圖譜。

想要了解更多產品信息和解決方案歡迎聯系上海人和科學儀器有限公司